是實驗室常用(yong)的(de)分析儀(yi)(yi)器(qi)。它(ta)被廣泛地應(ying)用(yong)于許多領域(yu)。那么，在進(jin)行氣相色譜儀(yi)(yi)分析時，如何確定(ding)樣(yang)品的(de)穩定(ding)性和準確度呢？除氣相色譜儀(yi)(yi)的(de)性能外，操(cao)作程序正確，樣(yang)品準備充分，使用(yong)氣相色譜儀(yi)(yi)哪些異常參數需要(yao)注意？

1)進(jin)(jin)樣(yang)(yang)口溫度色(se)譜儀(yi)進(jin)(jin)樣(yang)(yang)溫度的(de)(de)設定在進(jin)(jin)樣(yang)(yang)時略有降(jiang)低，因(yin)(yin)為當(dang)樣(yang)(yang)品(pin)(pin)不(bu)分(fen)離(li)(li)時，樣(yang)(yang)品(pin)(pin)在汽(qi)化(hua)(hua)室停留時間較長，汽(qi)化(hua)(hua)速率稍慢(man)，不(bu)會(hui)(hui)影(ying)(ying)響分(fen)離(li)(li)效果。溶劑(ji)聚焦(jiao)和/或固(gu)定相聚焦(jiao)也可以(yi)彌補汽(qi)化(hua)(hua)慢(man)的(de)(de)問(wen)題。然而，噴(pen)油口的(de)(de)低溫極限可以(yi)保(bao)證待測試的(de)(de)元件在不(bu)瞬間分(fen)離(li)(li)時*汽(qi)化(hua)(hua)。否則(ze)，過低的(de)(de)注入(ru)溫度會(hui)(hui)導(dao)致高沸點組分(fen)的(de)(de)損失，從而影(ying)(ying)響分(fen)析的(de)(de)靈敏度和組分(fen)的(de)(de)重現性。當(dang)然，過高的(de)(de)溫度會(hui)(hui)導(dao)致樣(yang)(yang)品(pin)(pin)分(fen)解。因(yin)(yin)此，應根據樣(yang)(yang)品(pin)(pin)的(de)(de)具體(ti)情況對樣(yang)(yang)品(pin)(pin)的(de)(de)進(jin)(jin)口溫度進(jin)(jin)行優化(hua)(hua)。在改變氣相色(se)譜儀(yi)進(jin)(jin)樣(yang)(yang)口溫度時，必須重新優化(hua)(hua)瞬時無(wu)流量時間的(de)(de)設定。

(2)探測器(qi)的溫度比(bi)取樣器(qi)高20℃~30℃。

(3)柱(zhu)溫的(de)(de)選擇有利于組(zu)分(fen)的(de)(de)分(fen)離，但當溫度過(guo)低時(shi)(shi)，組(zu)分(fen)在柱(zhu)內可能發生(sheng)凝聚或(huo)傳(chuan)質阻力(li)增大，導致色譜峰(feng)(feng)的(de)(de)膨(peng)脹，甚(shen)至色譜峰(feng)(feng)的(de)(de)尾隨。柱(zhu)溫高(gao)有利于傳(chuan)質。但當柱(zhu)溫過(guo)高(gao)時(shi)(shi)，分(fen)布系(xi)數(shu)變小(xiao)，不利于分(fen)析(xi)。結果表明，*柱(zhu)溫等于樣品的(de)(de)平均(jun)沸點(dian)，或(huo)高(gao)于平均(jun)沸點(dian)10℃。

(4)為(wei)了減小初(chu)始(shi)光譜帶寬，非(fei)分(fen)流(liu)注入的載氣速度(du)應(ying)較高，上限應(ying)基(ji)于分(fen)離度(du)。導(dao)流(liu)出(chu)口流(liu)量(開啟(qi)導(dao)流(liu)閥后)一般(ban)為(wei)30～60mL/min,只要(yao)導(dao)流(liu)閥開啟(qi)時間設置正確,導(dao)流(liu)出(chu)口流(liu)量在該范圍內的變化(hua)對分(fen)析結(jie)果影(ying)響不大(da)。

(5)樣品的采(cai)樣速度(du)和(he)數量(liang)(liang)的樣本數量(liang)(liang)一般不(bu)超(chao)過2μL。大量(liang)(liang)的樣本應選用大量(liang)(liang)襯,否則會(hui)出現(xian)樣本流落(luo)后(hou)。注射速度(du)應該(gai)更(geng)快,自動(dong)取樣器。如果使用手動(dong)采(cai)樣,采(cai)樣速度(du)再現(xian)性會(hui)影響氣相色譜(pu)儀分析結果。

(6)瞬時(shi)非(fei)分(fen)流(liu)時(shi)間的確(que)定(ding)方法如前(qian)所述，瞬時(shi)非(fei)分(fen)流(liu)時(shi)間(又(you)稱分(fen)離(li)延遲時(shi)間、溶劑吹氣(qi)時(shi)間)的確(que)定(ding)取決于樣品和溶劑的性質、內襯管(guan)的體(ti)(ti)積、進樣量、注入速(su)度和載(zai)氣(qi)速(su)度。因此，應在(zai)確(que)定(ding)所有剩余條(tiao)件后確(que)定(ding)時(shi)間。

以下是測(ce)定氣相色譜(pu)儀實(shi)驗的簡單步驟。

首先，設置較長的(de)時間(jian)(90~120 s)，以確(que)保(bao)所有樣(yang)品組分(fen)進入(ru)色譜(pu)(pu)柱。對(dui)樣(yang)品進行分(fen)析(xi)后(hou)，以峰(feng)(feng)面(mian)積(ji)(k值(zhi)應(ying)大于(yu)5)為測定指標，峰(feng)(feng)面(mian)積(ji)值(zhi)為進色譜(pu)(pu)柱樣(yang)品的(de)100%。然(ran)后(hou)逐步(bu)縮短注射時間(jian)(70，50，30)，計算不(bu)同(tong)溶劑(ji)吹氣時間(jian)下同(tong)一組分(fen)的(de)峰(feng)(feng)面(mian)積(ji)與次分(fen)析(xi)峰(feng)(feng)面(mian)積(ji)的(de)比值(zhi)，直至峰(feng)(feng)面(mian)積(ji)小于(yu)0.95。在這個時候，時間(jian)是zui短的(de)。zui后(hou)，同(tong)一組分(fen)的(de)峰(feng)(feng)面(mian)積(ji)可達次分(fen)析(xi)峰(feng)(feng)面(mian)積(ji)的(de)95~99%，吹煉時間(jian)為*條(tiao)件。

對(dui)于高(gao)(gao)沸(fei)點(dian)樣(yang)品的分析(xi)，延長非轉移時(shi)間有助(zhu)于提高(gao)(gao)氣相色譜的靈(ling)敏度(du)。對(dui)于低沸(fei)點(dian)樣(yang)品的分析(xi)，必須盡可能地(di)縮短非分流時(shi)間，消除溶劑(ji)尾(wei)跡，以保證(zheng)分析(xi)的準確性(xing)。對(dui)于熱不穩定化合物(wu)，采(cai)用冷柱注射技術。

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