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二手離子色譜儀的系統構成

更新時間:2019-07-08      點擊次數:2452

離(li)(li)子色譜儀主要用于環(huan)境(jing)樣(yang)品(pin)的分(fen)(fen)析,包括地面水、飲用水、雨(yu)水、生活污水和(he)工業廢水、酸沉降物和(he)大氣顆粒(li)物等樣(yang)品(pin)中的陰、陽離(li)(li)子,與微電(dian)子工業有關(guan)的水和(he)試(shi)劑中痕(hen)量雜質的分(fen)(fen)析。的系(xi)(xi)統(tong)構成 由淋洗液系(xi)(xi)統(tong)、檢測(ce)系(xi)(xi)統(tong)、色譜泵(beng)系(xi)(xi)統(tong)、進樣(yang)系(xi)(xi)統(tong)、流路系(xi)(xi)統(tong)、分(fen)(fen)離(li)(li)系(xi)(xi)統(tong)、化學抑制系(xi)(xi)統(tong)、和(he)數(shu)據處理系(xi)(xi)統(tong)等組成。

 

離子色譜儀結構示意圖

 

一、淋(lin)洗(xi)液系統(tong):

離(li)(li)子(zi)色譜(pu)儀常用的分(fen)析(xi)(xi)模式為離(li)(li)子(zi)交換電導檢(jian)測模式,主要用于(yu)陰離(li)(li)子(zi)和陽離(li)(li)子(zi)的分(fen)析(xi)(xi)。

常(chang)用陰離子分析淋洗液有(you)(you)OH根體(ti)(ti)系(xi)(xi)和碳酸(suan)(suan)鹽體(ti)(ti)系(xi)(xi)等(deng),常(chang)用陽離子分析淋洗液有(you)(you)甲(jia)烷磺(huang)酸(suan)(suan)體(ti)(ti)系(xi)(xi)和草(cao)酸(suan)(suan)體(ti)(ti)系(xi)(xi)等(deng)。

淋(lin)(lin)(lin)洗(xi)液(ye)的一(yi)致(zhi)性(xing)是保(bao)(bao)證分(fen)析(xi)重現性(xing)的基(ji)本條件。為保(bao)(bao)證同一(yi)次分(fen)析(xi)過程中(zhong)(zhong)淋(lin)(lin)(lin)洗(xi)液(ye)的一(yi)致(zhi)性(xing),在淋(lin)(lin)(lin)洗(xi)液(ye)系(xi)統中(zhong)(zhong)加裝(zhuang)淋(lin)(lin)(lin)洗(xi)液(ye)保(bao)(bao)護(hu)裝(zhuang)置(zhi),可以將進(jin)入淋(lin)(lin)(lin)洗(xi)液(ye)瓶的空氣中(zhong)(zhong)的有(you)害(hai)部分(fen)吸附和過濾,如CO2和H2O等。

 

二、檢測系統:

離子(zi)色(se)譜(pu)zui基本和常用的(de)檢(jian)測器(qi)是(shi)電導(dao)檢(jian)測器(qi),其(qi)次是(shi)安(an)培檢(jian)測器(qi)。

1、電導(dao)檢測器:

電(dian)導(dao)檢(jian)(jian)測(ce)器是基于極(ji)限(xian)摩爾電(dian)導(dao)率應用的(de)檢(jian)(jian)測(ce)器,主要用于檢(jian)(jian)測(ce)無機(ji)陰陽離子(zi)、有機(ji)酸和有機(ji)胺等。

(1)雙(shuang)極脈沖檢(jian)測(ce)器:

在(zai)流路上設置兩個電(dian)極(ji),通(tong)過施加脈(mo)沖(chong)電(dian)壓,在(zai)合適的(de)時間讀取電(dian)流,進行(xing)放大和顯示。

容(rong)易受到(dao)電極極化(hua)和雙電層的影響(xiang)。

(2)四極電導檢測(ce)器:

在流路上設(she)置(zhi)四個(ge)電(dian)(dian)極(ji)(ji),在電(dian)(dian)路設(she)計中維(wei)持兩測量電(dian)(dian)極(ji)(ji)間電(dian)(dian)壓恒定,不(bu)受負載(zai)電(dian)(dian)阻、電(dian)(dian)極(ji)(ji)間電(dian)(dian)阻和雙電(dian)(dian)層電(dian)(dian)容變(bian)化的影響,具有電(dian)(dian)子(zi)抑制功能(陽離子(zi)檢測支持直接電(dian)(dian)導檢測模式(shi))。

(3)五極電(dian)導(dao)檢測器:

在四(si)極電(dian)(dian)導(dao)檢(jian)測(ce)模式(shi)中(zhong)加一(yi)個接地屏蔽電(dian)(dian)極,極大提(ti)高(gao)了測(ce)量穩定性,在高(gao)背景電(dian)(dian)導(dao)下仍能獲得極低的噪(zao)聲(sheng),具(ju)有電(dian)(dian)子抑制功能(陽(yang)離子檢(jian)測(ce)支持直接電(dian)(dian)導(dao)檢(jian)測(ce)模式(shi))。

2、安培檢測器:

安(an)培檢測器是基于測量電(dian)解電(dian)流大小為(wei)基礎的檢測器,主要用于檢測具有氧化還(huan)原特性的物(wu)質。

(1)直流安培檢(jian)測模式(shi):

主要用(yong)于抗壞血酸、溴、碘、氰、酚、硫(liu)化物、亞硫(liu)酸鹽、兒茶(cha)酚胺(an)、芳(fang)香族硝(xiao)基化合物、芳(fang)香胺(an)、尿酸和對(dui)二(er)苯酚等物質的(de)檢測。

(2)脈沖安培檢測模式:

主要用于醇(chun)類(lei)、醛類(lei)、糖類(lei)、胺類(lei)(一(yi)二三(san)元胺,包括氨(an)基(ji)酸)、有機硫、硫醇(chun)、硫醚(mi)和硫脲等(deng)物質的檢測(ce)。

不可檢測硫的(de)氧化物。

(3)積分脈沖安培檢(jian)測模式:

為脈(mo)沖安培檢(jian)(jian)(jian)測(ce)的(de)升級檢(jian)(jian)(jian)測(ce)模式(shi),適(shi)用于檢(jian)(jian)(jian)測(ce)脈(mo)沖安培檢(jian)(jian)(jian)測(ce)的(de)物質(zhi)。

離子色譜儀結構

三、離子色(se)譜儀色(se)譜泵系統:

1、材質:

離子(zi)色譜(pu)的淋洗液(ye)為酸(suan)、堿溶液(ye),與金屬接觸會(hui)對其產生化學(xue)腐蝕。如果選擇不銹(xiu)鋼泵(beng)頭(tou),腐蝕會(hui)導致色譜(pu)泵(beng)漏液(ye)、流量穩定性差(cha)和色譜(pu)柱壽命(ming)縮短(duan)等。離子(zi)色譜(pu)泵(beng)頭(tou)應(ying)選擇全PEEK材質(色譜(pu)柱正(zheng)常使用(yong)壓力一(yi)般小于20MPa)。

2、類型:

(1)單柱塞泵。

(2)雙柱塞(sai)泵:

1)串聯(lian)雙柱塞泵。

2)并聯(lian)雙(shuang)柱塞(sai)泵(beng)。

3、壓力脈動消除(chu)方(fang)式:

(1)電(dian)子脈動抑制。

(2)脈沖阻尼(ni)器(qi)。

 

四、離子色譜儀流路系統:

采用色(se)譜管路、接頭及其它(ta)連接部件(jian),保(bao)證(zheng)全塑無污染(ran)溶出,保(bao)證(zheng)材(cai)料的可靠性和(he)使用壽命。

材料有PEEK管(guan)(高壓(ya)區)、PTFE管(guan)、硅膠(jiao)管(guan)(氣路或廢(fei)液用)、各種接(jie)頭(tou)和連接(jie)配件(jian)。

 

五、分離系(xi)統:

分(fen)離系統是離子色譜的重要部(bu)件,也是主要耗(hao)材(cai)。

1、預柱:

又稱在線過濾器,PEEK材質,主要作用(yong)是保證去除顆粒雜質。

2、保護柱(zhu):

保護(hu)柱與分析(xi)柱填料相同,消除樣品中(zhong)可能(neng)損壞分析(xi)住填料的雜質。如果不一致,會導(dao)致死體(ti)(ti)積增大、峰擴散和(he)分離度差等。

3、分析柱:

有效分(fen)離(li)樣品組(zu)分(fen)。

 

六(liu)、化學抑制系統(tong):

抑(yi)制系統是離子(zi)色譜的(de)(de)核心部件(jian)之(zhi)一,主要作用是降低背(bei)景電導和(he)提(ti)高檢測靈(ling)敏度。抑(yi)制器的(de)(de)好壞關系到離子(zi)色譜的(de)(de)基線穩定性(xing)、重現性(xing)和(he)靈(ling)敏度等關鍵指標。

1、柱-膠抑制:

采用固(gu)定短柱或(huo)現場(chang)填(tian)充(chong)抑(yi)制(zhi)膠進行抑(yi)制(zhi),不同的抑(yi)制(zhi)柱交替使用,屬(shu)于間歇式抑(yi)制(zhi)。

2、離子(zi)交換膜抑(yi)制:

采用離(li)子交(jiao)換膜(mo),利用離(li)子濃(nong)度滲透的原理(li)進行抑(yi)制。

需要配制硫(liu)酸(suan)再生液,系統需要配置(zhi)氮氣或動力裝置(zhi)。

3、電(dian)解自再生膜(mo)抑制(zhi):

利用(yong)電(dian)解水產(chan)生媒介離子和離子配合離子交換膜(mo)進(jin)行抑(yi)制(*選擇)。

 

七、離子色譜儀進樣(yang)系統(tong):

進樣(yang)系統(tong)是(shi)將(jiang)常壓狀態的(de)(de)樣(yang)品切換到高壓狀態下的(de)(de)部件。保證(zheng)每(mei)次工作狀態的(de)(de)重現(xian)性(xing)是(shi)提高分析重現(xian)性(xing)的(de)(de)重要途徑。

1、進樣閥(fa):

(1)材(cai)質:

與(yu)色(se)譜(pu)泵類似,選(xuan)擇全PEEK材質的(de)進樣閥才能(neng)保證儀(yi)器(qi)的(de)壽命和分析結果的(de)準確性(xing)。

(2)類型:

1)手動(dong)進(jin)(jin)樣閥(fa):進(jin)(jin)樣一致(zhi)性靠人,系統集成性差。

2)電動進樣(yang)閥:進樣(yang)一(yi)致(zhi)性較好,系(xi)統集成性高。

2、自動進樣器:

進樣一(yi)致性(xing),系(xi)統集(ji)成性(xing)。

 

八、數據處理系統:

完(wan)成數據處理,聯通儀器。

 

通常(chang)情況下,離子色(se)譜可(ke)以分為三種(zhong)類型:離子交換色(se)譜、離子排(pai)斥色(se)譜、離子對(dui)色(se)譜。

1.離子交換(huan)色譜:離子交換(huan)色譜以離子間作用(yong)(yong)力不同為(wei)原(yuan)理,主要(yao)用(yong)(yong)于有機和(he)無(wu)機陰、陽離子的分離。

2.離(li)(li)子(zi)排斥色譜(pu):離(li)(li)子(zi)排斥色譜(pu)基于Donnan排隊斥作用,是利用溶質和(he)固定相之間的(de)非離(li)(li)子(zi)性相互作用進行(xing)分(fen)(fen)離(li)(li)的(de)。它主(zhu)要(yao)用于機弱酸(suan)(suan)和(he)有機酸(suan)(suan)的(de)分(fen)(fen)離(li)(li),也可以(yi)用于醇(chun)類(lei)、醛類(lei)、氨基酸(suan)(suan)和(he)糖類(lei)的(de)分(fen)(fen)離(li)(li)。

3.離(li)(li)子對色譜:離(li)(li)子對色譜的分離(li)(li)機理是吸附、分離(li)(li)的選擇(ze)性主要由流動相決定。該方法主要用于表面活性陰離(li)(li)子和陽離(li)(li)子以及金屬(shu)絡合物的分離(li)(li)。

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