氣相(xiang)色(se)譜儀(yi)是實驗室(shi)常用(yong)(yong)的分(fen)析儀(yi)器。它被(bei)廣(guang)泛地應(ying)用(yong)(yong)于許(xu)多領域。那么，在(zai)進行氣相(xiang)色(se)譜儀(yi)分(fen)析時(shi)，如何確定樣品的穩定性和準確度呢？使用(yong)(yong) 哪些參數需(xu)要注意(yi) ？除氣相(xiang)色(se)譜儀(yi)的性能(neng)外(wai)，操作程序正確，樣品準備(bei)充分(fen)，還需(xu)要考慮以下問(wen)題(ti)：

（1）進樣口溫度

色(se)譜儀進樣(yang)(yang)溫度的(de)(de)(de)設定(ding)在(zai)進樣(yang)(yang)時略有降低(di)，因(yin)為(wei)當樣(yang)(yang)品不分(fen)離時，樣(yang)(yang)品在(zai)汽(qi)(qi)化室(shi)停(ting)留時間較(jiao)長，汽(qi)(qi)化速率(lv)稍慢，不會(hui)(hui)影響(xiang)分(fen)離效果。溶劑聚焦和(he)/或固定(ding)相(xiang)聚焦也可以彌補汽(qi)(qi)化慢的(de)(de)(de)問題。然(ran)而(er)，噴油口的(de)(de)(de)低(di)溫極(ji)限(xian)可以保證待測試的(de)(de)(de)元件在(zai)不瞬間分(fen)離時*汽(qi)(qi)化。否則(ze)，過(guo)低(di)的(de)(de)(de)注(zhu)入溫度會(hui)(hui)導致高(gao)沸點組分(fen)的(de)(de)(de)損(sun)失，從而(er)影響(xiang)分(fen)析的(de)(de)(de)靈敏(min)度和(he)組分(fen)的(de)(de)(de)重(zhong)現(xian)性。當然(ran)，過(guo)高(gao)的(de)(de)(de)溫度會(hui)(hui)導致樣(yang)(yang)品分(fen)解。

因此，應(ying)(ying)根據樣品的(de)具體(ti)情(qing)況對(dui)樣品的(de)進(jin)口(kou)溫(wen)度進(jin)行優化(hua)。在改變(bian)氣相色譜儀進(jin)樣口(kou)溫(wen)度時(shi)，應(ying)(ying)重新(xin)優化(hua)瞬時(shi)無流(liu)量時(shi)間(jian)的(de)設定(ding)。

（2）探測器(qi)(qi)的溫度比取樣器(qi)(qi)高20℃~30℃。

（3）柱(zhu)溫的(de)(de)選(xuan)擇有利于組分(fen)(fen)的(de)(de)分(fen)(fen)離，但(dan)當溫度過(guo)低時，組分(fen)(fen)在柱(zhu)內可能發生凝(ning)聚或(huo)傳質(zhi)阻力(li)增(zeng)大，導致色譜(pu)峰的(de)(de)膨脹(zhang)，甚至色譜(pu)峰的(de)(de)尾隨。柱(zhu)溫高有利于傳質(zhi)。但(dan)當柱(zhu)溫過(guo)高時，分(fen)(fen)布(bu)系數變小，不利于分(fen)(fen)析。

結果表明，上佳(jia)柱溫(wen)等于樣品(pin)的平均沸點(dian)，或高(gao)于平均沸點(dian)10℃。

（4）為(wei)了減(jian)小初始光(guang)譜帶寬(kuan)，非分流(liu)(liu)(liu)注入的(de)載氣速度(du)應較高，上限(xian)應基于分離度(du)。導(dao)(dao)流(liu)(liu)(liu)出(chu)口流(liu)(liu)(liu)量（開啟導(dao)(dao)流(liu)(liu)(liu)閥(fa)后）一(yi)般為(wei)30～60mL/min,只要導(dao)(dao)流(liu)(liu)(liu)閥(fa)開啟時間(jian)設置正確(que)，導(dao)(dao)流(liu)(liu)(liu)出(chu)口流(liu)(liu)(liu)量在該范(fan)圍內的(de)變化對分析結果影響不大。

（5）樣(yang)(yang)(yang)(yang)(yang)品的采(cai)樣(yang)(yang)(yang)(yang)(yang)速(su)度和數量(liang)(liang)的樣(yang)(yang)(yang)(yang)(yang)本(ben)數量(liang)(liang)一般(ban)不(bu)超(chao)過2μL。大量(liang)(liang)的樣(yang)(yang)(yang)(yang)(yang)本(ben)應(ying)(ying)選用大量(liang)(liang)襯，否則會出現樣(yang)(yang)(yang)(yang)(yang)本(ben)流(liu)落后。注射速(su)度應(ying)(ying)該更快，盡(jin)量(liang)(liang)選擇自動取樣(yang)(yang)(yang)(yang)(yang)器。如果(guo)使用手動采(cai)樣(yang)(yang)(yang)(yang)(yang)，采(cai)樣(yang)(yang)(yang)(yang)(yang)速(su)度再現性會影(ying)響氣相色譜儀(yi)分析(xi)結果(guo)。

（6）瞬(shun)時(shi)非分流時(shi)間的(de)確定方法

瞬時(shi)非分(fen)流(liu)時(shi)間（又稱分(fen)離延遲時(shi)間、溶劑(ji)吹氣時(shi)間）的確(que)(que)(que)定(ding)(ding)取決于樣品(pin)和溶劑(ji)的性質(zhi)、內襯(chen)管的體積、進樣量、注入速(su)度(du)和載氣速(su)度(du)。因此，應在確(que)(que)(que)定(ding)(ding)所有剩余條(tiao)件(jian)后確(que)(que)(que)定(ding)(ding)時(shi)間。

以(yi)下是(shi)測定氣(qi)相色(se)譜儀實驗的簡單(dan)方法。

首先(xian)，設置較長的(de)(de)時(shi)(shi)間(jian)（90~120 s），以確保(bao)所有樣品組(zu)分(fen)(fen)(fen)進入色譜(pu)柱。對樣品進行分(fen)(fen)(fen)析后，以峰(feng)(feng)面(mian)(mian)積(ji)（k值應大于5）為(wei)測(ce)定指標，峰(feng)(feng)面(mian)(mian)積(ji)值為(wei)進色譜(pu)柱樣品的(de)(de)100%。然后逐步縮短(duan)注射(she)時(shi)(shi)間(jian)（70，50，30），計算不同溶劑吹氣(qi)時(shi)(shi)間(jian)下(xia)同一(yi)(yi)組(zu)分(fen)(fen)(fen)的(de)(de)峰(feng)(feng)面(mian)(mian)積(ji)與di一(yi)(yi)次分(fen)(fen)(fen)析峰(feng)(feng)面(mian)(mian)積(ji)的(de)(de)比值，直至峰(feng)(feng)面(mian)(mian)積(ji)小于0.95。在這個時(shi)(shi)候，時(shi)(shi)間(jian)是(shi)zui短(duan)的(de)(de)。同一(yi)(yi)組(zu)分(fen)(fen)(fen)的(de)(de)峰(feng)(feng)面(mian)(mian)積(ji)可達di一(yi)(yi)次分(fen)(fen)(fen)析峰(feng)(feng)面(mian)(mian)積(ji)的(de)(de)95~99%，吹煉時(shi)(shi)間(jian)為(wei)*條件(jian)。

對(dui)(dui)于(yu)高(gao)沸點樣(yang)品的分(fen)(fen)析，延長非轉(zhuan)移時(shi)間有助于(yu)提高(gao)氣相色譜(pu)的靈敏度。對(dui)(dui)于(yu)低(di)沸點樣(yang)品的分(fen)(fen)析，應(ying)盡可能地縮(suo)短非分(fen)(fen)流時(shi)間，消除溶劑(ji)尾跡，以保證(zheng)分(fen)(fen)析的準確(que)性。對(dui)(dui)于(yu)熱不(bu)穩定化合物，盡量采用(yong)冷柱注射技術。

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