做(zuo)好(hao) 的(de)日(ri)常維護保(bao)養(yang) ,養(yang)成良好(hao)的(de)使(shi)(shi)用(yong)習慣,能大大地降(jiang)低(di)故障率,減少(shao)停機(ji)和降(jiang)低(di)維修成本。我們從液(ye)相色譜儀的(de)高壓泵、進樣器、檢測器這幾個(ge)主要結構,來探討在日(ri)常使(shi)(shi)用(yong)中需要注(zhu)意的(de)事項(xiang)。
泵(beng)(beng)(beng)是液(ye)相(xiang)色(se)譜(pu)的(de)核心(xin),泵(beng)(beng)(beng)將流(liu)(liu)動相(xiang)從溶劑(ji)瓶輸(shu)送到液(ye)相(xiang)流(liu)(liu)路系統中,并(bing)要在高(gao)壓下(xia)保持流(liu)(liu)量和壓力的(de)穩定(ding)。狀態正常的(de)高(gao)壓泵(beng)(beng)(beng)是液(ye)相(xiang)色(se)譜(pu)準(zhun)確分析的(de)基(ji)礎(chu),所以(yi)平日一定(ding)要重視對泵(beng)(beng)(beng)的(de)維護。
1. 泵壓力波動(dong)
很多情況(kuang)下(xia),泵的問題(ti)(ti)反映在壓(ya)力(li)(li)上(shang),壓(ya)力(li)(li)波動又是(shi)常見的一類(lei)問題(ti)(ti)。泵正常的壓(ya)力(li)(li)波動通常會(hui)在2%以(yi)(yi)內,且平穩規(gui)律;不正常的波動通常由氣(qi)(qi)泡和鹽造成(cheng)(cheng)。如(ru)果(guo)流動相中的氣(qi)(qi)泡沒(mei)有(you)被脫氣(qi)(qi)機除(chu)掉(diao)而到了(le)泵以(yi)(yi)后,就(jiu)會(hui)造成(cheng)(cheng)壓(ya)力(li)(li)波動,通常我們可以(yi)(yi)通過重新(xin)清(qing)洗(xi)(purge)流路和再次脫氣(qi)(qi)流動相加以(yi)(yi)解決。
由(you)鹽(yan)(yan)造成的(de)波(bo)動主要是因為(wei)流(liu)動相(xiang)中(zhong)加入了濃度較高的(de)緩沖鹽(yan)(yan),在含鹽(yan)(yan)流(liu)動相(xiang)與有機(ji)(ji)相(xiang)混合的(de)時(shi)候,鹽(yan)(yan)會有微小的(de)析出,從而導致壓(ya)力異常波(bo)動,解(jie)決這類問題可以考慮適(shi)當(dang)降(jiang)低鹽(yan)(yan)的(de)濃度,或者(zhe)使(shi)用甲醇取代乙腈(jing)有機(ji)(ji)相(xiang)。如果(guo)一定要用到此類流(liu)動相(xiang),可以考慮在有機(ji)(ji)相(xiang)中(zhong)加入一定比例的(de)水(shui),然后適(shi)當(dang)提(ti)高梯(ti)度結束的(de)終點。
2. 過濾(lv)白頭(tou)保(bao)養
在泵的(de)(de)(de)維(wei)護里還有(you)一項(xiang)常做的(de)(de)(de)工(gong)作(zuo)就是(shi)更換清洗(xi)(xi)閥上的(de)(de)(de)過濾白(bai)(bai)頭(tou)(tou)(tou),通常判斷的(de)(de)(de)標準是(shi)純水以5mL/min流速(su)清洗(xi)(xi)的(de)(de)(de)時候,如果(guo)壓力(li)超(chao)過1MPa則考慮更換。根據更換下(xia)來的(de)(de)(de)過濾白(bai)(bai)頭(tou)(tou)(tou),可(ke)以大致(zhi)判斷儀(yi)器(qi)的(de)(de)(de)使用狀況(kuang)。如果(guo)白(bai)(bai)頭(tou)(tou)(tou)是(shi)白(bai)(bai)色(se)的(de)(de)(de)且不臟,但是(shi)堵,那有(you)可(ke)能(neng)(neng)是(shi)流動(dong)相中(zhong)有(you)鹽析出造成(cheng)的(de)(de)(de);如果(guo)白(bai)(bai)頭(tou)(tou)(tou)是(shi)灰(hui)黑色(se)的(de)(de)(de),這是(shi)常見(jian)的(de)(de)(de)狀況(kuang),是(shi)由于泵頭(tou)(tou)(tou)密封墊磨損造成(cheng)的(de)(de)(de);如果(guo)白(bai)(bai)頭(tou)(tou)(tou)是(shi)黃色(se)、綠色(se)等(deng)怪(guai)異(yi)的(de)(de)(de)顏色(se),儀(yi)器(qi)污染較(jiao)嚴重,可(ke)能(neng)(neng)是(shi)流動(dong)相里的(de)(de)(de)微(wei)生物造成(cheng)的(de)(de)(de)。
除(chu)此之外(wai),在泵的(de)(de)(de)使(shi)用過程(cheng)中,常常會(hui)遇到更換(huan)流動相(xiang)的(de)(de)(de)情(qing)況,這種更換(huan)是(shi)(shi)指從反相(xiang)溶(rong)(rong)劑(ji)更換(huan)到正相(xiang)溶(rong)(rong)劑(ji)或者反過來(lai)的(de)(de)(de)過程(cheng)。這個過程(cheng)要考慮流動相(xiang)的(de)(de)(de)兼容性,常用的(de)(de)(de)正反相(xiang)色譜(pu)溶(rong)(rong)劑(ji)是(shi)(shi)不互溶(rong)(rong)的(de)(de)(de),所(suo)以在更換(huan)期間(jian),一定(ding)要用異(yi)丙(bing)(bing)醇沖洗系統,保(bao)證(zheng)管(guan)路里所(suo)有(you)的(de)(de)(de)原(yuan)有(you)溶(rong)(rong)劑(ji)都被異(yi)丙(bing)(bing)醇替換(huan)掉后再更換(huan)流動相(xiang)。
進樣器分手動和自動兩大類,雖然兩者工(gong)作模式不同,但使(shi)用的(de)要點是基(ji)本一(yi)致的(de)。
1. 防止交叉(cha)污染
自動(dong)進(jin)樣(yang)器常見的(de)問(wen)題是交叉(cha)污染(ran)(ran),交叉(cha)污染(ran)(ran)產生的(de)原因(yin)很直接,樣(yang)品殘(can)留在進(jin)樣(yang)針(zhen)內外(wai)表(biao)面,并隨下一(yi)次進(jin)樣(yang)進(jin)入色譜系統。要解決交叉(cha)污染(ran)(ran),主要靠清(qing)洗。自動(dong)進(jin)樣(yang)器都(dou)會(hui)有洗針(zhen)的(de)功能(neng),如果(guo)樣(yang)品濃度(du)較高或(huo)者是吸(xi)附性比較強,一(yi)定要打開此功能(neng);如果(guo)未打開洗針(zhen)功能(neng),污染(ran)(ran)可(ke)能(neng)已經殘(can)留在了針(zhen)座或(huo)流通閥(fa)上(shang),那么(me)這兩個部件需及時超(chao)聲清(qing)洗。
出現(xian)在自動(dong)進(jin)(jin)樣(yang)(yang)(yang)器(qi)上(shang)的(de)另(ling)外一個(ge)問(wen)題是(shi)峰面(mian)積(ji)重現(xian)性差(cha),考慮(lv)可能與(yu)自動(dong)進(jin)(jin)樣(yang)(yang)(yang)器(qi)吸取(qu)樣(yang)(yang)(yang)品(pin)有關。首(shou)先觀察樣(yang)(yang)(yang)品(pin)的(de)液面(mian)是(shi)不是(shi)足(zu)夠高,以保證進(jin)(jin)樣(yang)(yang)(yang)器(qi)可以吸到樣(yang)(yang)(yang)品(pin)。排除(chu)這個(ge)問(wen)題后(hou),再察看自動(dong)進(jin)(jin)樣(yang)(yang)(yang)器(qi)的(de)設置,對(dui)于一些粘度大的(de)樣(yang)(yang)(yang)品(pin),要降低(di)自動(dong)進(jin)(jin)樣(yang)(yang)(yang)器(qi)的(de)吸取(qu)速(su)度。
2. 精細操作
手動進樣器的操作要點大致相同,應使(shi)(shi)用(yong)(yong)液(ye)相色譜儀平頭進樣針,進樣時(shi)(shi)(shi)插(cha)針應插(cha)到(dao)底,不使(shi)(shi)用(yong)(yong)時(shi)(shi)(shi)將針頭留在進樣器內,使(shi)(shi)用(yong)(yong)前(qian)后都要及時(shi)(shi)(shi)清洗。
目前(qian)市場上檢測(ce)器的(de)(de)(de)種類(lei)繁多,而且(qie)各有特性(xing)。以常(chang)用(yong)的(de)(de)(de)紫外(VWD)/二極(ji)管陣(zhen)列(DAD)檢測(ce)器來說(shuo),這兩類(lei)都(dou)是(shi)紫外類(lei)的(de)(de)(de)檢測(ce)器,雖(sui)然光(guang)路(lu)設計不同(tong),但是(shi)本(ben)質原理都(dou)是(shi)相同(tong)的(de)(de)(de)。
1. 光(guang)源部分
檢測(ce)器中(zhong)非常重要的(de)(de)部(bu)件(jian)是(shi)光(guang)源(yuan)(yuan),光(guang)源(yuan)(yuan)對發射能(neng)(neng)量(liang)有要求,一(yi)旦(dan)能(neng)(neng)量(liang)衰減到一(yi)定程(cheng)度(du),就會出現基線噪聲(sheng)變大,靈敏度(du)降低等一(yi)系列影(ying)響使用的(de)(de)問題,因此光(guang)源(yuan)(yuan)是(shi)一(yi)個消耗品。通常紫外燈的(de)(de)壽(shou)命(ming)是(shi)2000h,當到達這個時(shi)限的(de)(de)時(shi)候,我們(men)就要特別(bie)(bie)關(guan)注燈的(de)(de)能(neng)(neng)量(liang)狀況,可以通過儀器維(wei)護軟件(jian)中(zhong)自帶的(de)(de)“燈能(neng)(neng)量(liang)測(ce)試(shi)”功(gong)能(neng)(neng)來判斷,測(ce)試(shi)的(de)(de)結果會分別(bie)(bie)評(ping)估低、中(zhong)、高三個波長(chang)段的(de)(de)能(neng)(neng)量(liang),一(yi)旦(dan)某(mou)個波長(chang)段的(de)(de)測(ce)試(shi)結果顯示失敗(bai),就表示需要更換燈。
2. 檢測池
檢(jian)測(ce)器(qi)中另一個(ge)(ge)重要部(bu)件是檢(jian)測(ce)池,也(ye)叫(jiao)流(liu)通池。通常(chang)大家關心(xin)的(de)一個(ge)(ge)問(wen)題(ti)是檢(jian)測(ce)池被堵掉,因為檢(jian)測(ce)池通常(chang)不(bu)是很耐壓,所(suo)以一旦被堵就很可(ke)(ke)能造成損(sun)壞。事實上檢(jian)測(ce)池通常(chang)不(bu)太容易被堵,原因是幾乎所(suo)有的(de)顆粒(li)雜質都會(hui)被色譜柱攔下了,所(suo)以堵塞檢(jian)測(ce)器(qi)的(de)東西基(ji)本都不(bu)是來(lai)自樣(yang)品的(de),很可(ke)(ke)能是后來(lai)“產生”的(de),比如含鹽流(liu)動相殘留在檢(jian)測(ce)池中導致鹽析出。
液相(xiang)色譜儀是(shi)一種高精密儀器,在日(ri)常(chang)使(shi)用中的(de)維護(hu)保養(yang)工作細致謹慎,需要(yao)每一位使(shi)用者在實踐中不斷地摸(mo)索。