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氣相色譜儀工作原理

更新時間:2014-10-15      點擊次數:2969

    氣相色譜儀在石油、化工、生(sheng)物化學、醫藥衛生(sheng)、食品(pin)工業、環保等(deng)方面(mian)應用很(hen)廣。它除用于(yu)定量和定(ding)性分析,還能測定樣品在固定相上的(de)分(fen)配系數、活度(du)系數、分(fen)子量和比表面(mian)積等物理化學常數。一(yi)種對混合(he)氣體(ti)中(zhong)各組(zu)成分(fen)進行(xing)分(fen)析(xi)檢(jian)測的(de)儀器。

氣相色譜(pu)儀工作(zuo)原理:

色(se)(se)(se)譜儀利用色(se)(se)(se)譜柱先將(jiang)混(hun)合物(wu)分(fen)離(li),然后利用檢(jian)測器依次檢(jian)測已分(fen)離(li)出來的組分(fen)。色(se)(se)(se)譜柱的直徑(jing)為數毫米,其中(zhong)填充有固體吸附劑或液體溶(rong)劑(ji)(ji),所填充(chong)的吸附(fu)劑(ji)(ji)或溶(rong)劑(ji)(ji)稱為固定相(xiang)。與固定相(xiang)相(xiang)對應(ying)的還有一個流動相流(liu)動相是一種與樣品和固(gu)定相(xiang)都(dou)不(bu)發生反應的氣體,一般為(wei)氮或氫(qing)氣。 待分(fen)析的樣品在色(se)譜柱(zhu)頂端注入流動相流動相(xiang)帶著樣品進入色譜柱,故流動相又稱為載氣。載氣在分(fen)析(xi)(xi)過(guo)程中(zhong)是連續地以一(yi)(yi)定流速流過(guo)色譜柱(zhu)的;而樣(yang)品(pin)則只是一(yi)(yi)次(ci)一(yi)(yi)次(ci)地注入,每(mei)注入一(yi)(yi)次(ci)得到(dao)一(yi)(yi)次(ci)分(fen)析(xi)(xi)結果。 樣(yang)品(pin)在色譜柱(zhu)中(zhong)得以分(fen)離(li)是基于熱力(li)學性質的差異。固定相與樣(yang)品(pin)中(zhong)的各組分(fen)具(ju)有不同的親合(he)力(對(dui)氣固(gu)色(se)(se)譜(pu)(pu)儀是(shi)(shi)吸附力(li)(li)不(bu)(bu)同,對(dui)氣液分(fen)(fen)(fen)(fen)配色(se)(se)譜(pu)(pu)儀是(shi)(shi)溶解度(du)不(bu)(bu)同)。當(dang)載(zai)氣帶(dai)(dai)著樣(yang)(yang)品連續地通過色(se)(se)譜(pu)(pu)柱(zhu)(zhu)時(shi)(shi)(shi),親(qin)合(he)力(li)(li)大的(de)(de)組(zu)(zu)分(fen)(fen)(fen)(fen)在(zai)色(se)(se)譜(pu)(pu)柱(zhu)(zhu)中移(yi)動速度(du)慢(man),因為(wei)(wei)親(qin)合(he)力(li)(li)大意味著固(gu)定(ding)相(xiang)拉(la)住它的(de)(de)力(li)(li)量大。親(qin)合(he)力(li)(li)小(xiao)的(de)(de)則移(yi)動快。4根柱(zhu)(zhu)管實(shi)際上是(shi)(shi)一根,只(zhi)是(shi)(shi)用來表示樣(yang)(yang)品中各組(zu)(zu)分(fen)(fen)(fen)(fen)在(zai)不(bu)(bu)同瞬間(jian)(jian)(jian)(jian)的(de)(de)狀態。樣(yang)(yang)品是(shi)(shi)由A、B、C3個(ge)組(zu)(zu)分(fen)(fen)(fen)(fen)組(zu)(zu)成(cheng)的(de)(de)混合(he)物。在(zai)載(zai)氣剛將它們帶(dai)(dai)入色(se)(se)譜(pu)(pu)柱(zhu)(zhu)時(shi)(shi)(shi),三者是(shi)(shi)*混合(he)的(de)(de)。經(jing)過一定(ding)時(shi)(shi)(shi)間(jian)(jian)(jian)(jian),即(ji)載(zai)氣帶(dai)(dai)著它們在(zai)柱(zhu)(zhu)中走過一段距離后,三者開始分(fen)(fen)(fen)(fen)離。再繼(ji)續前進,三者便分(fen)(fen)(fen)(fen)離開。固(gu)定(ding)相(xiang)對(dui)它們的(de)(de)親(qin)合(he)力(li)(li)是(shi)(shi)A>B>C,故(gu)(gu)移(yi)動速度(du)是(shi)(shi)C>B>A。走在(zai)zui前面的(de)(de)組(zu)(zu)分(fen)(fen)(fen)(fen) C首先進入緊接在(zai)色(se)(se)譜(pu)(pu)柱(zhu)(zhu)后的(de)(de)檢(jian)測器,而后B和(he)A也依次(ci)進入檢(jian)測器。檢(jian)測器對(dui)每個(ge)進入的(de)(de)組(zu)(zu)分(fen)(fen)(fen)(fen)都給(gei)出(chu)一個(ge)相(xiang)應(ying)的(de)(de)信號(hao)。將從樣(yang)(yang)品注入載(zai)氣為(wei)(wei)計時(shi)(shi)(shi)起點,到各組(zu)(zu)分(fen)(fen)(fen)(fen)經(jing)分(fen)(fen)(fen)(fen)離后依次(ci)進入檢(jian)測器,檢(jian)測器給(gei)出(chu)對(dui)應(ying)于各組(zu)(zu)分(fen)(fen)(fen)(fen)的(de)(de)zui大信號(hao)(常稱峰(feng)值(zhi))所經(jing)歷的(de)(de)時(shi)(shi)(shi)間(jian)(jian)(jian)(jian)稱為(wei)(wei)各組(zu)(zu)分(fen)(fen)(fen)(fen)的(de)(de)保(bao)(bao)留時(shi)(shi)(shi)間(jian)(jian)(jian)(jian)tr。實(shi)踐(jian)證明,在(zai)條件(包括載(zai)氣流速、固(gu)定(ding)相(xiang)的(de)(de)材(cai)料和(he)性質、色(se)(se)譜(pu)(pu)柱(zhu)(zhu)的(de)(de)長度(du)和(he)溫度(du)等(deng))一定(ding)時(shi)(shi)(shi),不(bu)(bu)同組(zu)(zu)分(fen)(fen)(fen)(fen)的(de)(de)保(bao)(bao)留時(shi)(shi)(shi)間(jian)(jian)(jian)(jian)tr也是(shi)(shi)一定(ding)的(de)(de)。因此,反過來可(ke)以(yi)從保(bao)(bao)留時(shi)(shi)(shi)間(jian)(jian)(jian)(jian)推斷出(chu)該(gai)組(zu)(zu)分(fen)(fen)(fen)(fen)是(shi)(shi)何種物質。故(gu)(gu)保(bao)(bao)留時(shi)(shi)(shi)間(jian)(jian)(jian)(jian)就可(ke)以(yi)作(zuo)為(wei)(wei)色(se)(se)譜(pu)(pu)儀器實(shi)現定性分析的依據(ju)。

檢(jian)測器對每個(ge)(ge)組分(fen)(fen)所(suo)給出的(de)信號(hao),在記錄(lu)儀上表現為一個(ge)(ge)個(ge)(ge)的(de)峰(feng),稱為色譜(pu)峰(feng)。色譜(pu)峰(feng)上的(de)極大值是定性分(fen)(fen)析(xi)的(de)依(yi)據,而色譜(pu)峰(feng)所(suo)包羅的(de)面積(ji)則取決于對應組分(fen)(fen)的(de)含(han)量,故峰(feng)面積(ji)是定量分析(xi)的(de)(de)依據。一(yi)個混合物樣品注入后,由記錄儀記錄得到的(de)(de)曲線,稱為色(se)譜圖。分析(xi)(xi)色(se)譜圖就可以得到(dao)定性分析(xi)(xi)和定量(liang)分析(xi)(xi)結(jie)果。

載(zai)氣由載(zai)氣鋼瓶(ping)提供,經過(guo)載氣流(liu)量調(diao)節閥穩(wen)流和轉子流量計(ji)檢測流量(liang)后(hou)到樣(yang)(yang)(yang)品(pin)(pin)(pin)氣(qi)(qi)化(hua)(hua)室。樣(yang)(yang)(yang)品(pin)(pin)(pin)氣(qi)(qi)化(hua)(hua)室有加圈,以使液體樣(yang)(yang)(yang)品(pin)(pin)(pin)氣(qi)(qi)化(hua)(hua)。如果待(dai)分(fen)(fen)析(xi)樣(yang)(yang)(yang)品(pin)(pin)(pin)是(shi)氣(qi)(qi)體,氣(qi)(qi)化(hua)(hua)室便(bian)不必加熱(re)。氣(qi)(qi)化(hua)(hua)室本身就(jiu)是(shi)進樣(yang)(yang)(yang)室,樣(yang)(yang)(yang)品(pin)(pin)(pin)可以經它注射加入(ru)(ru)載氣(qi)(qi)。載氣(qi)(qi)從進樣(yang)(yang)(yang)口帶著注入(ru)(ru)的(de)(de)樣(yang)(yang)(yang)品(pin)(pin)(pin)進入(ru)(ru)色(se)譜柱,經分(fen)(fen)離后(hou)依次進入(ru)(ru)檢測器而(er)后(hou)放空。檢測器給出的(de)(de)信號經放大后(hou)由記錄(lu)儀記錄(lu)下樣(yang)(yang)(yang)品(pin)(pin)(pin)的(de)(de)色(se)譜圖。

氣(qi)相(xiang)色(se)譜(pu)(pu)儀是一種多組(zu)(zu)份(fen)混合(he)物的(de)分(fen)離、分(fen)析(xi)(xi)工(gong)具,它是以氣(qi)體為(wei)流動相(xiang),采(cai)用沖洗法的(de)柱(zhu)(zhu)色(se)譜(pu)(pu)技術。當多組(zu)(zu)份(fen)的(de)分(fen)析(xi)(xi)物質進入到色(se)譜(pu)(pu)柱(zhu)(zhu)時,由于各組(zu)(zu)分(fen)在色(se)譜(pu)(pu)柱(zhu)(zhu)中(zhong)的(de)氣(qi)相(xiang)和固定液液相(xiang)間的(de)分(fen)配系數不同(tong),因(yin)此各組(zu)(zu)份(fen)在色(se)譜(pu)(pu)柱(zhu)(zhu)的(de)運行速(su)度也(ye)就不同(tong),經過一定的(de)柱(zhu)(zhu)長(chang)后,順序離開(kai)色(se)譜(pu)(pu)柱(zhu)(zhu)進入檢測(ce)器,經檢測(ce)后轉換為(wei)電信(xin)號送至數據處理工(gong)作站(zhan),從而(er)完成(cheng)了對被測(ce)物質的(de)定性定量分(fen)析(xi)(xi)。

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