液相色(se)譜儀檢測食(shi)品中的防腐劑(ji)和甜味劑(ji)

為(wei)食(shi)品(pin)(pin)(pin)加(jia)(jia)工工藝(yi)和(he)防腐的(de)需(xu)要，以(yi)及(ji)為(wei)了改善食(shi)品(pin)(pin)(pin)品(pin)(pin)(pin)質(zhi)和(he)色(se)、味、香，在食(shi)品(pin)(pin)(pin)生(sheng)產加(jia)(jia)工過程中，食(shi)品(pin)(pin)(pin)中通常會加(jia)(jia)入少量(liang)的(de)天然或(huo)者化學合成的(de)物質(zhi)。zui近幾年，由于(yu)食(shi)品(pin)(pin)(pin)安全問(wen)題層出不窮(qiong)，人們越來(lai)越重視(shi)食(shi)品(pin)(pin)(pin)添加(jia)(jia)劑所帶來(lai)的(de)安全隱患(huan)

京科瑞達參(can)考國標（GB/T 23495-2009），利(li)用全新(xin)高性能的，經實踐檢測可提供苯甲酸(suan)、山梨酸(suan)和(he)安賽蜜(mi)、糖精鈉的檢(jian)測方案(an)，得出的結果準確可靠(kao)，檢(jian)出限好，適用(yong)于(yu)食品中(zhong)苯(ben)甲酸、山梨(li)酸和安賽蜜、糖精鈉的測定，僅供廣大(da)用(yong)戶參考。

以下(xia)是苯甲(jia)酸、山(shan)梨酸和安賽蜜、糖精(jing)鈉的詳細檢測方(fang)法

1　儀(yi)器與試劑

1.1  儀器                  ;                  ;    
　　LC-2100液相色譜儀

Vertex 色譜(pu)柱　250mm×4.6mm×5μm；           
　　超聲波(bo)水浴振蕩器；
　　食品(pin)粉(fen)碎機；
　　pH計；
　　天平：分度值為0.001 mg。

1.2  試劑
　　甲醇：色譜純。
　　乙(yi)酸銨(an)溶(rong)液：稱取1.54 g乙(yi)酸銨(an)，加水溶(rong)解并(bing)稀釋至1000 mL，經0.45μm微孔濾(lv)膜過濾(lv)。
　　乙酸鋅(xin)溶(rong)(rong)液：稱取220g乙酸鋅(xin)[Zn(CH3COO)2?2H20]溶(rong)(rong)于少量水(shui)中，加入30mL冰乙酸，加水(shui)稀釋(shi)至l000mL。
　　氨水(shui)(1+1)：氨水(shui)與水(shui)等體積混合。

2　色譜條件(jian)

　　色譜(pu)柱(zhu)：Vertex C18柱(zhu)，250mm x 4.6 mm，5μm；
　　流動相：甲醇+0.02mol/l乙酸銨溶液(5:95)；
　　流速：1 mL／min；
　　進樣量：20μL；
　　檢(jian)測波長230nm。

3　試樣(yang)溶液的(de)制備

3.1  含脂肪、蛋白的樣品(pin)
　　稱(cheng)取(qu)約10g左右樣品于燒杯中（固體樣品要用(yong)攪拌機攪碎），加入約60ml蒸(zheng)餾水，再(zai)超聲波水浴振蕩10分鐘，然后用(yong)轉移到100ml比色管中，并用(yong)少量水潤洗(xi)干凈燒杯；
　　加(jia)入(ru)5ml亞鐵qing化jia溶(rong)液(ye)，搖勻，再加(jia)入(ru)5 mL乙酸鋅溶(rong)液(ye)，搖勻；
　　根據PH計讀數，用(yong)氨(an)水調(diao)節PH至接近中性；
　　用水定容至(zhi)100ml刻度，搖勻，用三角瓶,濾紙(zhi)，玻璃棒，漏斗過濾；
　　吸取濾液約(yue)1.5ml，用微孔濾膜(mo)過濾，濾液待上機(ji)分析。

3.2  不含脂肪、蛋(dan)白(bai)的樣(yang)品
　　稱取約(yue)10g左(zuo)右樣(yang)品(pin)于燒(shao)杯中（固體(ti)(ti)樣(yang)品(pin)要(yao)用攪(jiao)拌機攪(jiao)碎），加(jia)入約(yue)60ml蒸餾水(shui)，再超聲波水(shui)浴(yu)振蕩10分鐘(zhong)，然后轉(zhuan)移到100ml比(bi)色管中，并用少量水(shui)潤洗干凈(jing)燒(shao)杯；
　　根據PH計讀數，用(yong)氨(an)水調節PH至(zhi)接近中性；
　　用水(shui)定容至100ml刻度，搖勻，用三角瓶(ping),濾紙，玻璃棒，漏斗過濾；
　　吸取(qu)濾液(ye)約1.5ml，用微孔濾膜過濾，濾液(ye)待(dai)上機分析。

　結果分析(xi)
4.1  儀(yi)器(qi)精密度的(de)測定
　　取(qu)濃度為苯甲酸、山梨(li)酸、糖精(jing)鈉(na)、安賽蜜(mi)濃度為10.0ug/ml，平(ping)行測定7次

分(fen)析結果可(ke)以得出，每個(ge)組分(fen)峰(feng)面積的相(xiang)對標準(zhun)偏差均小于1％，表明儀器在選定(ding)條件下(xia)重現性好，*可(ke)以滿(man)足分(fen)析測定(ding)的要(yao)求。

4.2  回收率的測(ce)定
　　分(fen)析結果的(de)(de)(de)準確(que)度可以用回收(shou)率(lv)(lv)來衡量。回收(shou)率(lv)(lv)越(yue)接近100％，測得(de)的(de)(de)(de)結果越(yue)接近真值，即準確(que)度越(yue)好。同時平行測定結果的(de)(de)(de)相(xiang)對(dui)標準偏差可以表(biao)明方法的(de)(de)(de)重現性(xing)。

　　取清(qing)涼茶、樣(yang)品分別進行加(jia)標實驗(yan)，加(jia)入苯甲酸、山梨(li)酸、糖精鈉、安賽蜜濃度均(jun)為10.00ug/ml標準溶液，平行測(ce)樣(yang)7次，進行回收率實驗(yan)

測試結果得出：苯(ben)甲酸為(wei)98.5%-103.4%，山梨酸為98.3%-103.1%，糖精鈉為97.5%-104.3%,安賽蜜為98.4%-103.3%。各組分的(de)回收率都接近100%，滿足日常檢測(ce)的(de)要求(qiu)。

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