離子色譜儀(yi)常見(jian)故障的排(pai)除  

現代分析儀器的(de)制造愈來愈精(jing)密，要延長儀器的(de)使用壽命，平時(shi)對儀器的(de)精(jing)心維護(hu)是*的(de)。以(yi)下將介紹一(yi)些實驗工作(zuo)中容易出現的(de)問題和解決問題的(de)辦法。 

１ 分析泵常見故(gu)障與(yu)排(pai)除  

    高(gao)壓(ya)分(fen)析(xi)泵(beng)(beng)是離子色(se)(se)譜儀zui重要的(de)(de)(de)(de)(de)部件之(zhi)一。分(fen)析(xi)泵(beng)(beng)的(de)(de)(de)(de)(de)作用主要是通過等(deng)濃度或梯(ti)度濃度的(de)(de)(de)(de)(de)方式在高(gao)壓(ya)下(xia)將淋(lin)洗液經由進樣閥輸送到色(se)(se)譜柱內并對待測物(wu)進行洗脫。分(fen)析(xi)泵(beng)(beng)應輸出壓(ya)力(li)高(gao)，不低(di)于35MPa；耐腐蝕，能夠(gou)承受PH=1～14的(de)(de)(de)(de)(de)溶劑；流(liu)量(liang)要穩定，流(liu)量(liang)精度和(he)(he)重復性(xing)為±0.5%以上(shang)；要有(you)良好的(de)(de)(de)(de)(de)密封性(xing)和(he)(he)噪音小(xiao)等(deng)要求。高(gao)壓(ya)泵(beng)(beng)工作正(zheng)(zheng)常的(de)(de)(de)(de)(de)情況下(xia)，系(xi)統(tong)壓(ya)力(li)和(he)(he)流(liu)量(liang)穩定，噪音很小(xiao)，色(se)(se)譜峰形正(zheng)(zheng)常。與之(zhi)相反，在高(gao)壓(ya)泵(beng)(beng)工作不正(zheng)(zheng)常的(de)(de)(de)(de)(de)情況時，系(xi)統(tong)壓(ya)力(li)波(bo)動較(jiao)大，產生(sheng)噪(zao)音，基線的噪(zao)音加大，流量(liang)不穩并導致(zhi)色譜峰形變差(cha)（出(chu)現亂峰）。

產生(sheng)以上情(qing)況原因有以下(xia)幾種：  

1.1 淋洗液的(de)脫氣(qi)(qi)與泵(beng)內(nei)氣(qi)(qi)泡的(de)排(pai)除      

   儀器初(chu)次使用或換淋洗液時，管路中(zhong)的氣泡容易進入泵(beng)內(nei)，造成系統壓力(li)和流量的不(bu)

穩定，對于一(yi)些(xie)容易產生氣(qi)(qi)體的(de)溶液(ye)如加入(ru)甲醇(chun)淋(lin)洗(xi)液(ye)，可先用真空脫(tuo)(tuo)氣(qi)(qi)的(de)辦法除(chu)去溶液(ye)中(zhong)大部分氣(qi)(qi)體，再于系統(tong)中(zhong)用惰性(xing)氣(qi)(qi)體（氦氣(qi)(qi)或(huo)高純氮氣(qi)(qi)）在(zai)線脫(tuo)(tuo)氣(qi)(qi)的(de)方(fang)法處理(li)。已(yi)進入(ru)泵(beng)內的(de)氣(qi)(qi)泡可以(yi)通(tong)過啟(qi)動閥排除(chu)。具體方(fang)法是：先停泵(beng)，用一(yi)

10ml注射(she)器在啟動閥處向泵內

注射去離(li)子水或(huo)淋(lin)洗液(ye)，可反復幾(ji)次直到氣泡排(pai)除為止，然后(hou)再(zai)將泵啟動。  

1.2 系統壓(ya)力(li)波動(dong)大，流量不穩定(ding)  

  系統中進入(ru)了空(kong)氣，或者單向(xiang)閥(fa)(fa)的(de)(de)寶石(shi)球與(yu)閥(fa)(fa)座(zuo)之間有固體(ti)異物，使得兩者不能閉合密封，需(xu)卸下單向(xiang)閥(fa)(fa)浸入(ru)盛有乙醇的(de)(de)燒杯用(yong)超聲(sheng)波(bo)清(qing)洗。分析泵上的(de)(de)壓力傳感器有故障時也會(hui)造成壓力波(bo)動(dong)，應檢查傳感器旋鈕上的(de)(de)O型密封圈是否有磨損。

1.3 漏液  

     泵(beng)密封圈(quan)變(bian)形后，在高壓下會產生泄(xie)漏。泵(beng)漏液時(shi)，系(xi)統壓力不(bu)穩定，儀器無法工作，

為延長密封(feng)圈的使(shi)用壽命，在使(shi)用了(le)濃度較高的堿以后，要用去離子水清(qing)洗泵頭部分，以防產生沉淀物(wu)。  

1.4 系(xi)統(tong)壓力升高  

    在系統的壓力(li)超過(guo)正常壓力(li)的30%以上時，可(ke)以認為該系統壓力(li)不正常。壓力(li)升(sheng)高(gao)與以下幾種(zhong)情況(kuang)有關：  

（1）保護柱的濾(lv)片因(yin)有物質沉積(ji)而使壓力逐(zhu)漸升高。更換(huan)(huan)濾(lv)片。  （2）某段管子堵塞(sai)造成系統(tong)壓力突(tu)然(ran)升高。逐(zhu)段檢查，更換(huan)(huan)。  

（3）室溫(wen)較低時(shi)如低于10℃時(shi)，系統壓力(li)會升高(gao)。設法使(shi)室溫(wen)保持(chi)在15℃以(yi)上。  （4）當有機溶(rong)劑與水混合時(shi)，由于溶(rong)液(ye)的粘度，密度變化壓力(li)亦會升高(gao)。  （5）流(liu)速(su)設定過高(gao)使(shi)壓力(li)升高(gao)，應(ying)按照色譜柱的要求設定分(fen)析泵的流(liu)速(su)。  1.5 系統壓力(li)降低或無(wu)壓力(li)  

    系統有泄漏時，壓(ya)力會降(jiang)低。仔(zi)細(xi)檢查各(ge)種接(jie)頭(tou)是否擰緊。此外，當系統流(liu)路中有大(da)量氣泡(pao)存在，進(jin)入泵內形(xing)成空穴，啟(qi)動泵后系統無壓(ya)力顯示，亦(yi)無溶液流(liu)出，為避免上述問題，流(liu)動相(xiang)的容器要加壓(ya)（≤0.03MPa）；在儀(yi)器初次使用(yong)或更換淋(lin)洗液時要注意排(pai)除輸液管(guan)路內的空氣。 

2 檢測器常見故障與排除  

檢測器尚未達到穩定(ding)狀態(tai)可使(shi)基線(xian)產生漂移。另外在使(shi)用(yong)抑制(zhi)器時，正常情(qing)況下背景(jing)(jing)電導會由高向(xiang)低的方向(xiang)逐漸降低，zui后達到平衡。如果背景(jing)(jing)電導值持(chi)續增加，說明(ming)抑制(zhi)器部分有問題，檢查抑制(zhi)器是否失效。 

3 色(se)譜柱常見故障與排除  

3.1 柱壓(ya)升(sheng)高可(ke)能(neng)的原因有：  

（1）色譜柱過濾網板被玷污，需要更換。  

（2）柱(zhu)接頭擰得過緊，使輸液管端口(kou)變形。  

（3）PEEK材料的管子切口不齊(qi)。  

3.2 分離度降(jiang)低可(ke)能(neng)的原因有(you)：  

系統有(you)泄(xie)漏時分(fen)離度(du)會降低；分(fen)離柱(zhu)被(bei)玷污后柱(zhu)容量因子k’值變小；淋洗(xi)液類(lei)型(xing)和濃度(du)不合適等。

 3.3 死體(ti)積(ji)增大  

分離(li)柱入口樹(shu)脂(zhi)損失造成(cheng)死(si)體積(ji)增大或樹(shu)脂(zhi)床進(jin)入空(kong)氣使樹(shu)脂(zhi)床產(chan)生溝流會使分離(li)度下(xia)降(jiang)。若(ruo)分離(li)柱入口處出(chu)現空(kong)隙(xi)，可(ke)填充一(yi)些惰性樹(shu)脂(zhi)球以減小死(si)體積(ji)的影響。 

 3.4 保留時間縮短或延長