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食品行業——氣相色譜儀檢測蔬菜中有機氯農藥殘留量
發布時間:2018/1/19 15:13:23      

      有(you)機(ji)氯(lv)(lv)農藥是用于防治植物病、蟲(chong)害的(de)組成成分中含(han)有(you)有(you)機(ji)氯(lv)(lv)元素的(de)有(you)機(ji)化合物。主要(yao)分為以(yi)苯為原(yuan)(yuan)料(liao)和以(yi)環戊二烯為原(yuan)(yuan)料(liao)的(de)兩大類。前者如使用早、應(ying)用廣的(de)殺(sha)(sha)(sha)蟲(chong)劑(ji)(ji)DDT和六六六,殺(sha)(sha)(sha)菌劑(ji)(ji)五氯(lv)(lv)硝基苯、百菌清、道豐(feng)寧等;后者如作(zuo)為殺(sha)(sha)(sha)蟲(chong)劑(ji)(ji)的(de)氯(lv)(lv)丹、七氯(lv)(lv)、艾氏劑(ji)(ji)等。此外以(yi)松節油為原(yuan)(yuan)料(liao)的(de)莰烯類殺(sha)(sha)(sha)蟲(chong)劑(ji)(ji)、毒(du)殺(sha)(sha)(sha)芬和以(yi)萜烯為原(yuan)(yuan)料(liao)的(de)冰片基氯(lv)(lv)也屬于有(you)機(ji)氯(lv)(lv)農藥。

    方(fang)法(fa)(fa)采取(qu)超臨界CO2萃取(qu)生(sheng)菜中的(de)有機(ji)氯農(nong)(nong)殘(can)作為(wei)前(qian)處理(li)方(fang)法(fa)(fa),以萃取(qu)壓(ya)力、萃取(qu)溫度、萃取(qu)流(liu)量(liang)(liang)及萃取(qu)時間為(wei)考(kao)察因素,八種有機(ji)氯農(nong)(nong)殘(can)的(de)回收率(lv)作為(wei)考(kao)察指標,通(tong)過正交實驗優化工藝條件,并用氣(qi)相色譜法(fa)(fa)對有機(ji)氯農(nong)(nong)殘(can)含量(liang)(liang)進行(xing)測定。

  實驗儀器

  氣相色譜(pu)儀全兼容Agilent 6890N氣相色譜儀(yi),可直接接駁Agilent 6890N檢測器及相關檢測器控制(zhi)板(ban),可連接安捷(jie)倫(lun)色譜工(gong)作站和自動進(jin)樣(yang)器,儀(yi)器技術指(zhi)標、性能(neng)(neng)、檢測器靈敏度可與Agilent 6890N相媲(pi)美。*的(de)進(jin)樣(yang)口設(she)計解決進(jin)樣(yang)歧視,雙柱補償功(gong)能(neng)(neng)不(bu)僅能(neng)(neng)解決升(sheng)溫帶來的(de)程序(xu)漂移,可以得到更低的(de)小檢測限(xian);可選填充(chong)柱、毛(mao)細管分流(liu)/不(bu)分流(liu)(具有隔(ge)膜清(qing)掃功(gong)能(neng)(neng))兩種進(jin)樣(yang)系統(tong)。適用于(yu)食品衛生(sheng)、醫療器械(xie)、電(dian)子高(gao)純氣體行業、精細化(hua)工(gong)、石油開(kai)采及煉制(zhi)、石油化(hua)工(gong)、環(huan)境監測、生(sheng)物工(gong)程以及職衛檢測、質量(liang)監督檢驗所等分析檢測機構。

  樣(yang)品制(zhi)備:將混(hun)合標準溶液加乙酸乙酯稀釋成100 ng/mL標準使用液。為模擬真實環境,稱取20 g新(xin)鮮(xian)生(sheng)菜葉切(qie)碎(sui),使用注射(she)器(qi)吸取100 ng/mL

 

  標準使用(yong)(yong)液2 mL注入生(sheng)菜(cai)葉中(zhong),將(jiang)生(sheng)菜(cai)葉放入4℃冰箱24 h后用(yong)(yong)均(jun)質器打(da)成漿(jiang)狀。取10 g上(shang)述樣(yang)品,同時稱取10 g硅(gui)(gui)藻(zao)土(用(yong)(yong)以吸收生(sheng)菜(cai)中(zhong)的(de)水分(fen),硅(gui)(gui)藻(zao)土能夠吸收超過(guo)自身重量兩倍的(de)水分(fen),避免水結冰堵塞超臨界系統,另(ling)外硅(gui)(gui)藻(zao)土有利于樣(yang)品的(de)分(fen)散),將(jiang)二者混勻置于萃取釜中(zhong)。

  色譜條件
 

色譜柱

HP-1701(30m×0.32mm×0.25μm)

檢測器

ECD,250℃

進樣口

250℃,不(bu)分(fen)流進樣

載氣流速

2.5 ml/min

程(cheng)序(xu)升(sheng)溫

柱(zhu)初(chu)始溫度(du)150℃,升溫速率5℃/min,升溫至230℃,保持30 min



 

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