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原子吸收的四大干擾消除方法匯總

更新時間:2019-04-15      點擊次數:5603

是光譜分析的常用儀器之一,是檢測金屬元素的常規儀器。主要有氫火焰、石墨爐及混合型原子吸收,其中石墨爐原子吸收光譜儀以石墨爐為原子化器,靈敏度高,試樣用量少,能檢測10-12g/mL級別的元素,在痕量分析中使用廣泛。原子吸收光譜儀在使用時會遇到四大干擾因素,影響檢測結果,那么,有哪四種干擾呢?如何消除干擾?在這里為大家匯總一下原子吸收的四大干擾消除方法!

 

其一:物理(li)干擾

 

試樣在轉移、蒸(zheng)發過程中物理因素(su)變化(hua)引(yin)起的干(gan)擾效(xiao)應,主要影(ying)(ying)響試樣噴入火焰(yan)的速(su)度、進(jin)樣量、霧(wu)化(hua)效(xiao)率、原子化(hua)效(xiao)率、霧(wu)滴(di)大小等。物理干(gan)擾是非(fei)選擇性干(gan)擾,對各種元素(su)影(ying)(ying)響基本(ben)相同。

 

干(gan)擾因素消(xiao)除方法:

 

1)配置相(xiang)似(si)組成(cheng)的標準(zhun)樣品,采用(yong)標準(zhun)加(jia)入(ru)法(fa);

2)盡可能避免使用粘(zhan)度大(da)的硫(liu)酸(suan)、磷酸(suan)來(lai)處理(li)試樣;

3)當試(shi)樣(yang)濃度較高時(shi),適(shi)當稀釋試(shi)液也可以抑制物理干(gan)擾。

 

其二(er):化學(xue)干擾

 

待測元素與(yu)其(qi)它組分之間的化學(xue)作用(yong),生(sheng)成了難揮發(fa)或難解離的化合(he)物,使基態原數目減少所引起(qi)的干擾效應。主要(yao)影(ying)響(xiang)到待測元素的原子(zi)化效率(lv),是(shi)主要(yao)干擾源。化學(xue)干擾是(shi)選擇性(xing)干擾。

 

成因分析:

 

1)分子蒸(zheng)發(fa)(fa):待測元(yuan)素形成易揮(hui)發(fa)(fa)鹵化(hua)(hua)物(wu)和某些氧化(hua)(hua)物(wu),在灰(hui)化(hua)(hua)溫(wen)度下(xia)蒸(zheng)發(fa)(fa)損失;

2)形(xing)成難離(li)解的化(hua)合物(wu)(氧化(hua)物(wu)、炭化(hua)物(wu)、磷化(hua)物(wu)等);

3)氧(yang)化(hua)物(wu):較難原子化(hua)的(de)元素B、Ti、Zr、V、Mo、Ru、Ir、Sc、Y、La、Ce、Pr、Nd、U;

4)很難原(yuan)子化(hua)的元素:Os、Re、Nd、Ta、Hf、W;

5)炭化物(wu):Be、B、Al、Ti、Zr、V、W、Si、U稀土等形(xing)成(cheng)難揮發炭化物(wu);

6)磷化物:Ca3PO4等。

 

干擾(rao)因素消除方法:

 

1)提高(gao)火(huo)焰溫度(du)使得難解離的化合物較*基態原子(zi)化。

2)加(jia)入釋(shi)放劑(ji),與干擾元(yuan)素生(sheng)成(cheng)更穩定(ding)(ding)或更難揮發(fa)的化(hua)合物,使待測(ce)元(yuan)素釋(shi)放出來(lai)。常用的釋(shi)放劑(ji):LaCl3、Sr(NO3)2等。(如:火焰原子吸收法測(ce)定(ding)(ding)鈣(gai),磷(lin)酸鹽的存在會(hui)生(sheng)成(cheng)難揮發(fa)的Ca2P2O7,此時可以加(jia)入LaCl3,則(ze)La3+與PO43-生(sheng)成(cheng)熱(re)更穩定(ding)(ding)的LaPO4,抑制了磷(lin)酸根對鈣(gai)測(ce)定(ding)(ding)的干擾。)

3)加(jia)入保護劑,待(dai)測(ce)元素形成(cheng)(cheng)穩(wen)定的(de)絡合物(wu),防止待(dai)測(ce)元素與干擾物(wu)質生(sheng)成(cheng)(cheng)難揮發化合物(wu)。常用的(de)保護劑:EDTA、8-羥基喹林(lin)、乙二醇等。(如:火焰原子吸收(shou)法測(ce)定鈣,磷酸鹽的(de)存在會生(sheng)成(cheng)(cheng)難揮發的(de)Ca2P2O7,加(jia)入EDTA,生(sheng)成(cheng)(cheng)EDTA-Ca絡合物(wu),該絡合物(wu)在火焰中易于原子化,避免磷酸根與鈣作用。)

4)加入基(ji)(ji)體改進(jin)(jin)劑,改變(bian)基(ji)(ji)體或被測元(yuan)素的(de)熱穩定性,避免化學干擾,這些化學試劑稱(cheng)為基(ji)(ji)體改進(jin)(jin)劑。(如:測定海(hai)水中Cu、Fe、Mn,加入基(ji)(ji)體改進(jin)(jin)劑NH4NO3,使(shi)(shi)NaCl基(ji)(ji)體轉變(bian)成易(yi)揮發的(de)NH4Cl和NaNO3,使(shi)(shi)其(qi)在原子(zi)化之前(qian)低于500℃的(de)灰化階段(duan)除(chu)去。)

5)化(hua)(hua)學(xue)分(fen)離法(fa)(fa),用(yong)化(hua)(hua)學(xue)方法(fa)(fa)將待測元素(su)與干擾(rao)元素(su)分(fen)離。常用(yong)的化(hua)(hua)學(xue)分(fen)離法(fa)(fa):萃取法(fa)(fa)、離子交換法(fa)(fa)、沉淀法(fa)(fa)。

 

其三:電干擾

 

某些易電離(li)(li)元素在火焰(yan)中產生電離(li)(li),使(shi)基態(tai)原(yuan)子數減(jian)少,降低了元素測定的靈敏度,這種(zhong)干(gan)擾(rao)稱為(wei)電離(li)(li)干(gan)擾(rao)。電離(li)(li)干(gan)擾(rao)的程度與(yu)火焰(yan)溫(wen)度及元素種(zhong)類有關(guan)。

 

干擾(rao)因(yin)素消除方法(fa):

 

采用低溫(wen)火焰或在(zai)試液中加入過量的(de)更易電(dian)離(li)的(de)化合物(消(xiao)電(dian)離(li)劑(ji)),能夠有效地抑(yi)制待(dai)測元素的(de)電(dian)離(li)。在(zai)火焰溫(wen)度下,消(xiao)電(dian)離(li)劑(ji)首先(xian)電(dian)離(li),產(chan)生大(da)量的(de)電(dian)子(zi),抑(yi)制了被測元素的(de)電(dian)離(li)。

 

其四:光譜(pu)干擾

 

光譜干(gan)擾主要分為譜線干(gan)擾和(he)(he)背景干(gan)擾兩種(zhong)。主要來源(yuan)于光源(yuan)和(he)(he)原子化器。

 

1. 發射(she)線(xian)的(de)(de)鄰近線(xian)的(de)(de)干擾:指(zhi)空心(xin)陰極燈的(de)(de)元(yuan)(yuan)素(su)、雜質或載(zai)氣元(yuan)(yuan)素(su)的(de)(de)發射(she)線(xian)與待測(ce)元(yuan)(yuan)素(su)共振(zhen)線(xian)的(de)(de)重(zhong)疊(die)干擾;吸(xi)收(shou)(shou)線(xian)重(zhong)疊(die)的(de)(de)干擾:指(zhi)試樣(yang)中共存元(yuan)(yuan)素(su)吸(xi)收(shou)(shou)線(xian)與待測(ce)元(yuan)(yuan)素(su)共振(zhen)線(xian)的(de)(de)重(zhong)疊(die)干擾。

 

譜(pu)線干擾消(xiao)除方法:

 

減小單(dan)色器的光(guang)譜(pu)通帶(dai)寬度,提高(gao)儀器的分辨率,使元素的共振線(xian)(xian)與干(gan)擾譜(pu)線(xian)(xian)*分開。或(huo)選擇其(qi)它吸收線(xian)(xian)等方(fang)法抑制譜(pu)線(xian)(xian)干(gan)擾。

2. 背景干(gan)擾主(zhu)要是指原子化過程(cheng)中產生的(de)(de)分(fen)子吸收和固體微粒產生的(de)(de)光散射干(gan)擾效應。

 

背景干擾消除方法:

 

(1)火(huo)焰:改(gai)變火(huo)焰類型、燃助比、調節火(huo)焰觀(guan)測區高度(du)。

石墨爐:選用(yong)適當的基體(ti)改進劑。

 

(2)光譜背景的校(xiao)正

A、用鄰近非共(gong)振線校正背景

用分析線測量(liang)原(yuan)子吸(xi)收與(yu)背(bei)景吸(xi)收的總吸(xi)光度(du),在分析線鄰近選一條非共(gong)振(zhen)線,此時測出(chu)的是背(bei)景吸(xi)收,兩次(ci)測量(liang)值之差(cha)即為校正(zheng)背(bei)景后的吸(xi)光度(du)。這種校正(zheng)方(fang)法準(zhun)確度(du)較(jiao)(jiao)差(cha),只適用于分析線附近背(bei)景分布比較(jiao)(jiao)均勻的情況。

B、用連(lian)續(xu)光源校正背景

用銳線光(guang)源測定(ding)分析(xi)線的(de)原子吸(xi)(xi)(xi)收(shou)和背(bei)(bei)景(jing)吸(xi)(xi)(xi)收(shou)的(de)總吸(xi)(xi)(xi)光(guang)度(du),再用氘(dao)燈(紫外區)或碘鎢(wu)燈(可(ke)見區)在同一波長測定(ding)背(bei)(bei)景(jing)吸(xi)(xi)(xi)收(shou),計算(suan)兩次測定(ding)吸(xi)(xi)(xi)光(guang)度(du)之(zhi)差,即為校(xiao)正背(bei)(bei)景(jing)后(hou)的(de)吸(xi)(xi)(xi)光(guang)度(du)。由于(yu)空心陰極燈與氘(dao)燈兩種連續光(guang)源放電性質不(bu)(bu)同,能(neng)量分布(bu)不(bu)(bu)同,會導致(zhi)背(bei)(bei)景(jing)校(xiao)正不(bu)(bu)足或過度(du)。

C、用(yong)塞曼效(xiao)應校正(zheng)背景

塞(sai)曼(man)效應校正(zheng)背景基于磁場(chang)將吸收線分(fen)裂為具有不同偏振方向的組分(fen),利用這些分(fen)裂的偏振成分(fen)來(lai)區別(bie)被測元素(su)和(he)背景吸收。塞(sai)曼(man)效應校正(zheng)背景的準確度(du)高,但儀器價(jia)格較貴。

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