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紅外光譜儀的保養及壓片小技巧

更新時間:2015-06-04      點擊次數:3672

        1、實驗室的溫度(du)應(ying)在15~30℃,相對濕(shi)度(du)應(ying)在65%以下,所(suo)用電源應(ying)配(pei)備有(you)穩壓裝置和接地線。因(yin)要嚴格控制(zhi)室內的相對濕(shi)度(du),因(yin)此紅外實驗(yan)室的面積不要太大,能放得下(xia)必(bi)須的儀器設(she)備即可,但(dan)室內一定(ding)要有除(chu)濕裝置(zhi)。

  2、為防止儀(yi)器(qi)受潮(chao)而影響使用壽命,紅(hong)外實驗(yan)室應(ying)經常保(bao)持(chi)干燥,即使儀(yi)器(qi)不用,也應(ying)每(mei)周開機至少兩次,每(mei)次半天,同時開除(chu)(chu)濕機除(chu)(chu)濕。特別(bie)是(shi)霉雨(yu)季節,是(shi)能每(mei)天開除(chu)(chu)濕機。

  3、如所用的是單(dan)光朿型傅里(li)葉(xie)紅(hong)外分光光度計(目前(qian)應(ying)用zui多(duo)),實(shi)驗室里(li)的CO2含量不能(neng)太高,因此實(shi)驗室里(li)的人(ren)(ren)數應(ying)盡量少(shao),無(wu)關(guan)人(ren)(ren)員不要進(jin)入,還要注意適(shi)當通(tong)風換氣。

  4、紅外光(guang)譜測定(ding)zui常用(yong)的試(shi)樣制備方法是溴化(hua)鉀(KBr)壓片(pian)法,因(yin)此為減少(shao)對(dui)測定(ding)的影響,所用(yong)KBr應(ying)(ying)為光(guang)學試(shi)劑級(ji),至少(shao)也要分析(xi)純級(ji)。使用(yong)前應(ying)(ying)適當研(yan)細(200目以(yi)(yi)下),并在(zai)120℃以(yi)(yi)上(shang)烘4小時以(yi)(yi)上(shang)后(hou)置干(gan)燥器中備用(yong)。如(ru)發現結塊,則應(ying)(ying)重(zhong)新干(gan)燥。制備好的空KBr片(pian)應(ying)(ying)透明,與空氣相比(bi),透光(guang)率應(ying)(ying)在(zai)75%以(yi)(yi)上(shang)。

  5、如(ru)(ru)供(gong)試品為鹽(yan)酸鹽(yan),因考慮(lv)到(dao)在(zai)壓片過(guo)程中可能出現的(de)離子交(jiao)換現象(xiang),標準規定用(yong)氯(lv)化鉀(jia)(也(ye)同(tong)溴化鉀(jia)一樣(yang)預處(chu)理后使(shi)用(yong))代替溴化鉀(jia)進行壓片,但也(ye)可比較氯(lv)化鉀(jia)壓片和(he)溴化鉀(jia)壓片后測得(de)的(de)光譜,如(ru)(ru)二者沒有(you)區別,則可使(shi)用(yong)溴化鉀(jia)進行壓片。

  6、壓片法時(shi)取(qu)用的(de)(de)供試品量(liang)一(yi)(yi)般為1~2mg,因不可能用天平稱量(liang)后加入(ru),并且每種樣品的(de)(de)對(dui)紅外光的(de)(de)吸收(shou)(shou)程(cheng)度不一(yi)(yi)致,故常憑經驗取(qu)用。一(yi)(yi)般要求所沒(mei)得的(de)(de)光譜圖中絕大(da)多數吸收(shou)(shou)峰處于10%~80%透光率(lv)范圍在內。zui強(qiang)吸收(shou)(shou)峰的(de)(de)透光率(lv)如(ru)太(tai)(tai)大(da)(如(ru)大(da)于30%),則(ze)說明(ming)取(qu)樣量(liang)太(tai)(tai)少;相反,如(ru)zui強(qiang)吸收(shou)(shou)峰為接近透光率(lv)為0%,且為平頭(tou)峰,則(ze)說明(ming)取(qu)樣量(liang)太(tai)(tai)多,此(ci)時(shi)均應調整取(qu)樣量(liang)后重(zhong)新測(ce)定。

  7、壓片時KBr的取用量(liang)一般為200mg左右,應根(gen)據(ju)制片后的片子厚(hou)(hou)度來控制KBr的量(liang),一般片子厚(hou)(hou)度應在0.5mm以下,厚(hou)(hou)度大于(yu)0.5mm時,常可在光譜(pu)上觀察到(dao)干涉條紋,對供試品光譜(pu)產生干擾。

  8、壓(ya)片(pian)時(shi)(shi)(shi),應(ying)先(xian)取供(gong)試品研(yan)(yan)(yan)細(xi)后再(zai)加入KBr再(zai)次研(yan)(yan)(yan)細(xi)研(yan)(yan)(yan)勻(yun),這樣(yang)(yang)比較容易混勻(yun)。研(yan)(yan)(yan)磨(mo)所用的(de)(de)(de)(de)應(ying)為(wei)瑪瑙研(yan)(yan)(yan)缽,因玻璃(li)研(yan)(yan)(yan)缽內表面(mian)比較粗糙,易粘附樣(yang)(yang)品。研(yan)(yan)(yan)磨(mo)時(shi)(shi)(shi)應(ying)按同一方(fang)向(順時(shi)(shi)(shi)針或逆時(shi)(shi)(shi)針)均勻(yun)用力,如不(bu)按同一方(fang)向研(yan)(yan)(yan)磨(mo),有(you)(you)可(ke)能在研(yan)(yan)(yan)磨(mo)過程中(zhong)使(shi)供(gong)試品產(chan)(chan)生(sheng)轉晶,從而影(ying)響測定結果。研(yan)(yan)(yan)磨(mo)力度不(bu)用太大(da),研(yan)(yan)(yan)磨(mo)到(dao)試樣(yang)(yang)中(zhong)不(bu)再(zai)有(you)(you)肉眼可(ke)見的(de)(de)(de)(de)小(xiao)粒(li)子即可(ke)。試樣(yang)(yang)研(yan)(yan)(yan)好后,應(ying)通過一小(xiao)的(de)(de)(de)(de)漏斗倒入到(dao)壓(ya)片(pian)模具中(zhong),并(bing)盡(jin)量把試樣(yang)(yang)鋪均勻(yun),否則(ze)壓(ya)片(pian)后試樣(yang)(yang)少的(de)(de)(de)(de)地(di)方(fang)的(de)(de)(de)(de)透(tou)明度要比試樣(yang)(yang)多的(de)(de)(de)(de)地(di)方(fang)的(de)(de)(de)(de)低,并(bing)因此對測定產(chan)(chan)生(sheng)影(ying)響。另外,如壓(ya)好的(de)(de)(de)(de)片(pian)子上出現不(bu)透(tou)明的(de)(de)(de)(de)小(xiao)白點,則(ze)說明研(yan)(yan)(yan)好的(de)(de)(de)(de)試樣(yang)(yang)中(zhong)有(you)(you)未研(yan)(yan)(yan)細(xi)的(de)(de)(de)(de)小(xiao)粒(li)子,應(ying)重新壓(ya)片(pian)。

  9、測(ce)定用樣品應干燥,否則應在研(yan)(yan)細后(hou)置紅外燈下烘幾(ji)分鐘使干燥。試(shi)樣研(yan)(yan)好并(bing)具(ju)在模具(ju)中裝好后(hou),應與真(zhen)空(kong)泵相連后(hou)抽(chou)真(zhen)空(kong)至(zhi)少2分鐘,以使試(shi)樣中的(de)水分進一步被(bei)抽(chou)走,然后(hou)再加壓到0.8~1GPa(8~10T/cm2)后(hou)維持2~5min。不抽(chou)真(zhen)空(kong)將影響(xiang)片子的(de)透明度(du)。

  10、壓片(pian)用(yong)模具用(yong)后應立即(ji)把各部分擦干凈,必要(yao)時(shi)用(yong)無水乙醇棉球擦洗干凈,置干燥器中保存,以免污染、銹蝕。



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