液相色譜儀系(xi)統(tong)主(zhu)要由貯液瓶、泵、進樣器、柱(zhu)子、柱(zhu)溫箱、檢測(ce)器、數(shu)據處理(li)系(xi)統(tong)組成。對于整(zheng)個(ge)系(xi)統(tong)而言，柱(zhu)子、泵和檢測(ce)器是(shi)核(he)心部件同(tong)時也是(shi)易出問題的主(zhu)要部位(wei)。

    作為一(yi)種高精密儀器，如果在使用過(guo)程中不按照(zhao)正確操作的(de)話，就容(rong)易導致一(yi)些(xie)問(wen)(wen)題(ti)。其(qi)中zui常見(jian)的(de)就是(shi)柱壓問(wen)(wen)題(ti)、漂移問(wen)(wen)題(ti)、峰型(xing)異常問(wen)(wen)題(ti)。 今天泰坦化(hua)學就列出幾個(ge)(ge)常見(jian)故障(zhang)(zhang)現象，并(bing)附zui全可能性建(jian)議，讓你把故障(zhang)(zhang)挨個(ge)(ge)排除，重(zhong)拾  信心，玩(wan)轉(zhuan)液(ye)相色譜不是夢!

   現(xian)(xian)象1：出現(xian)(xian)基線不(bu)平的(de)現(xian)(xian)象，后(hou)(hou)經(jing)過(guo)沖洗(xi)正(zheng)常(chang)，后(hou)(hou)又(you)出現(xian)(xian)柱塞桿漏液，換了(le)密封圈后(hou)(hou)正(zheng)常(chang)，接著測樣(yang)品時(shi)，泵發出很大(da)的(de)噪音，立即停(ting)止泵的(de)運行，對泵進行了(le)潤滑后(hou)(hou)，噪音消失，進樣(yang)后(hou)(hou)又(you)發現(xian)(xian)出的(de)峰峰高都特(te)別低(di)，又(you)試了(le)幾次zui后(hou)(hou)竟然什(shen)么(me)峰也不(bu)出了(le)，為什(shen)么(me)?

   建議：

1,檢查液路是否正常(chang),保證流(liu)量,密封性都對(dui)的

2,不接柱子進純品看看檢測器有沒有響應,如(ru)果(guo)沒有就是檢測器出問題(ti)了(le)

3,檢(jian)查你的樣品是不是正(zheng)常的

   現象(xiang)2：液相色(se)譜六合進樣(yang)器，zui近堵住了，啟(qi)動(dong)泵進樣(yang)閥就開始漏液(ye)，有(you)人說是(shi)進完(wan)樣(yang)后沒用甲(jia)醇去進樣(yang)清洗(xi)堵掉了，我想(xiang)知道每次走完(wan)樣(yang)后是(shi)不是(shi)需(xu)要進幾針甲(jia)醇去清洗(xi)，而(er)漏液(ye)什(shen)么原(yuan)因?

  建議(yi)：其實(shi)要知道六(liu)通閥有沒有堵，你(ni)(ni)可(ke)(ke)以在停泵的狀態下(xia)，用(yong)有機相來清洗(xi)，如果(guo)能夠正常清洗(xi)的話，那應(ying)該沒堵，如果(guo)溶劑打不(bu)(bu)進去(qu)，那應(ying)該是堵了(le)，或者你(ni)(ni)可(ke)(ke)以看看漏液(ye)的地(di)方是不(bu)(bu)是有螺絲(si)松了(le)。

   現象3：使用液相色譜，將一(yi)個樣(yang)品連進(jin)六針，峰面積差異很大，忽高忽低，這是為(wei)什么?

  建(jian)議：

1、進(jin)樣器(qi)有的(de)時(shi)候(hou)會(hui)出現氣泡，如果此(ci)時(shi)連續(xu)進(jin)一個樣品就(jiu)會(hui)出現峰面積忽(hu)高忽(hu)低，多做幾次purge injector就(jiu)OK了。

2、用標準品試一下看是(shi)不是(shi)樣(yang)品的問題;然后再(zai)看看柱壓柱溫(wen)、流速、進樣(yang)器、氘燈有沒有問題。

3、查(cha)看定量環是否(fou)有氣泡(pao)

4、進樣的六通閥(fa)、色譜(pu)(pu)柱接(jie)口(kou)、泵至色譜(pu)(pu)柱接(jie)口(kou)的管(guan)路中是否有泄漏現象

其實，說到底一(yi)般(ban)是(shi)(shi)(shi)兩種(zhong)情況，要(yao)么是(shi)(shi)(shi)樣(yang)品的原因(yin)(yin)，要(yao)么是(shi)(shi)(shi)儀器原因(yin)(yin)。如果是(shi)(shi)(shi)樣(yang)品，建議換一(yi)下其他物質試(shi)一(yi)下;如果是(shi)(shi)(shi)儀器原因(yin)(yin)，可能(neng)是(shi)(shi)(shi)進樣(yang)器、定(ding)量環、比例閥(fa)等等問題。

  附常見故障排除方法，不收藏就太虧了：

1、操(cao)作過(guo)程若發現壓力很小，則可能管件連(lian)接有漏(lou)，注意檢查。當出現錯誤(wu)警告(各(ge)組件指示燈均為紅色)，一般為漏(lou)液，其中(zhong)一個感應(ying)器中(zhong)已有溶(rong)劑，漏(lou)液故障排除后(hou)，擦干，點擊(ji)On line操(cao)作界面(mian)中(zhong)的Instrument/System Off，然后(hou)再點擊(ji)操(cao)作界面(mian)中(zhong)的Instrument/System On即(ji)可。

2、連(lian)接柱子與管線時，應注意擰緊(jin)螺絲的(de)力度(du)，過度(du)用(yong)力可(ke)(ke)導致連(lian)接螺絲斷裂。柱接頭處易發生漏液，可(ke)(ke)能情況為(wei)接頭Fittings中間的(de)管子未(wei)和接口處貼緊(jin)。不同廠家的(de)管線及色譜柱頭結構有差(cha)異，不要(yao)混用(yong)，必要(yao)時可(ke)(ke)使用(yong)PEEK管及活動接頭;

3、操作過程若(ruo)發現(xian)壓力非(fei)常高(gao)，則(ze)可(ke)能管路已堵，應先卸下色(se)譜柱(zhu)，然后用(yong)分段排除(chu)法檢查，確定何處堵塞后解決(jue)。若(ruo)是(shi)保(bao)護柱(zhu)或(huo)色(se)譜柱(zhu)堵塞，可(ke)用(yong)小流量流動相或(huo)以(yi)小流量異丙醇沖(chong)洗(xi)，還可(ke)采(cai)用(yong)小流量反沖(chong)的辦(ban)法(新柱(zhu)不提(ti)倡)，若(ruo)還是(shi)無法通暢，則(ze)需換柱(zhu);

4、運行(xing)過程(cheng)中自動停(ting)泵，可能為(wei)壓力超過上限(xian)或流動相用完;

5、樣(yang)(yang)品瓶(ping)中樣(yang)(yang)品較少，自動進樣(yang)(yang)器進樣(yang)(yang)針(zhen)(zhen)無法到(dao)達液面，可(ke)采用調(diao)低進樣(yang)(yang)針(zhen)(zhen)進樣(yang)(yang)高(gao)度(du)的辦法，注意設(she)置(zhi)時不要使(shi)進樣(yang)(yang)針(zhen)(zhen)碰到(dao)瓶(ping)底(di)，微量樣(yang)(yang)品分析應使(shi)用微量樣(yang)(yang)品瓶(ping);

6、自(zi)動進樣器進樣針(zhen)未與樣品瓶(ping)瓶(ping)口對準時，需重新定位(wei)。

7、泵壓不穩或流量不準，可能為柱塞桿密封圈問(wen)題或seal wash墊圈問(wen)題，需更(geng)換;

8、基線(xian)產(chan)生不規則噪聲，可(ke)能(neng)(neng)原(yuan)因為(wei)系統不穩定(ding)或沒達到化學(xue)平(ping)衡(heng)(heng)(使其(qi)平(ping)衡(heng)(heng)，若用(yong)離子對(dui)試劑(ji)，在使用(yong)使需要足夠的(de)(de)時間和(he)溶劑(ji)體(ti)積，色譜(pu)(pu)柱(zhu)才(cai)能(neng)(neng)達到足夠的(de)(de)平(ping)衡(heng)(heng))，流動(dong)相被污染(ran)(更(geng)換流動(dong)相，清洗(xi)儲液器(qi)、過濾器(qi)，沖洗(xi)并(bing)重新(xin)平(ping)衡(heng)(heng)系統)，色譜(pu)(pu)柱(zhu)被污染(ran)(為(wei)證(zheng)明可(ke)能(neng)(neng)的(de)(de)原(yuan)因更(geng)換系統的(de)(de)色譜(pu)(pu)柱(zhu)或使用(yong)一根(gen)同(tong)類(lei)的(de)(de)被證(zheng)明性能(neng)(neng)好的(de)(de)色譜(pu)(pu)柱(zhu))，檢測器(qi)不穩定(ding);

9、短期有規則的(de)噪聲，可能原因為泵壓(ya)不穩(wen)或泵脈沖，調節溶(rong)(rong)劑(ji)不適當(如兩種溶(rong)(rong)劑(ji)的(de)互溶(rong)(rong)性問(wen)題)，泵入口管路松或堵塞，泵太臟，泵柱(zhu)塞磨損(sun)，檢測器(qi)不穩(wen)定;

10、長期有規則(ze)噪(zao)聲，可能原因為室溫(wen)不穩(未使用(yong)柱(zhu)(zhu)溫(wen)箱(xiang))或(huo)使用(yong)柱(zhu)(zhu)溫(wen)箱(xiang)不當;

11、基線漂移，可能原因為系統(tong)不穩(wen)或沒有達到化學(xue)平衡，室溫不穩(wen)(未使(shi)用柱溫箱(xiang))，流動(dong)相污(wu)染或分解，柱污(wu)染，檢測(ce)池泄漏(lou)，系統(tong)泄漏(lou)，固定(ding)相流失(shi)(另選流動(dong)相，另選色譜(pu)(pu)柱)，測(ce)定(ding)的(de)波(bo)長(chang)(chang)選擇錯誤(對溶劑有吸收)，樣品組分保留太長(chang)(chang)(用強度(du)合(he)適的(de)溶劑清洗色譜(pu)(pu)柱)，檢測(ce)器不穩(wen)定(ding);

12、每次進(jin)樣時(shi)的(de)保(bao)留時(shi)間不重復，可能原因為系統不穩或(huo)未達到(dao)化學平衡，由于(yu)氣泡(pao)、各部件磨損等原因引起的(de)泵壓或(huo)泵脈沖輸液(ye)不穩定，進(jin)樣體積太大或(huo)樣品濃度太高平衡被破壞，溶劑配比(bi)不合適，柱被污染(ran);

13、無峰，可(ke)能原因為檢測器(qi)選擇錯(cuo)誤(wu)，使(shi)用錯(cuo)誤(wu)的流(liu)動相，樣品降解;

14、色譜(pu)峰比預計的小，可能原因為(wei)進樣體積錯誤，檢測器燈故障，進樣問題(瓶號錯、進樣體積不合適、進樣錯誤、針頭堵塞);

15、峰變(bian)寬，可能原因為進樣體積太(tai)大(da)或(huo)樣品(pin)濃(nong)度太(tai)高，過濾器、保(bao)(bao)護(hu)柱(zhu)(zhu)入(ru)口、柱(zhu)(zhu)入(ru)口或(huo)連接管(guan)路有部分(fen)堵塞，檢測器時間常數設(she)置(zhi)錯誤，進樣器問題(如閥漏、針頭堵塞或(huo)損壞)，柱(zhu)(zhu)或(huo)保(bao)(bao)護(hu)柱(zhu)(zhu)被污(wu)染，對流動相(xiang)來(lai)說樣品(pin)溶劑(ji)太(tai)強，使(shi)用(yong)錯誤的(de)色譜柱(zhu)(zhu)，溫度變(bian)化;

16、出現雙(shuang)峰(feng)/肩峰(feng)，可能(neng)原因(yin)為(wei)保護柱(zhu)或(huo)(huo)柱(zhu)入口部分阻塞，柱(zhu)或(huo)(huo)保護柱(zhu)被污(wu)染，柱(zhu)性能(neng)下降，保護柱(zhu)失效(xiao)，進樣體積太(tai)大或(huo)(huo)樣品濃度太(tai)高(樣品過(guo)載)，平衡(heng)破壞;

17、前沿(yan)峰，可能原(yuan)因為進樣(yang)體積太大或樣(yang)品(pin)(pin)濃度太高(樣(yang)品(pin)(pin)過載)，平衡(heng)破壞，對(dui)于流動相來說樣(yang)品(pin)(pin)溶(rong)劑(ji)非極性(xing)太強(對(dui)于反(fan)相柱)，柱或保護柱被(bei)污染，柱性(xing)能下降，保護柱失效;

18、脫尾峰，可能原因為(wei)柱或(huo)保(bao)護柱被污染，柱性能下降，保(bao)護柱失效(xiao)，進樣器問題(ti)(如閥漏(lou)等)，檢測器時間常數設置錯誤;

19、出現鬼峰，可能原(yuan)因為流(liu)(liu)動相(xiang)被污染(ran)，樣品預處理時產生降解或混入雜質，先前進樣的流(liu)(liu)出物，樣品定量管清洗不當，注(zhu)射器(qi)臟，柱被污染(ran)，進樣裝置被污染(ran)，流(liu)(liu)動相(xiang)中(zhong)含有穩定劑/穩定劑變化(hua)。水膜和油膜的外殼有標(biao)示的。